標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量對鹽含量測定結(jié)果的可靠性有著直接影響,操作人員在選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的時候,需要考慮到測定方法、樣品
類型以及檢測范圍等方面,并定期對其有效性進行核查。鹽含量測定對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的要求則包括其是否滿足準(zhǔn)確性、溯源性、
適用性等方面,具體內(nèi)容如下所示:
一、基本屬性要求方面
1.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的成分要明確且純度要高,具體來說標(biāo)準(zhǔn)物種中的氯化鈉含量要經(jīng)過容量法、重量法等高精度的分析方法準(zhǔn)確定
制,而純度則一般需要達到基準(zhǔn)試劑的級別,如SO?2?、Ca2?、K?等雜質(zhì)含量要低于測定方法檢出限,以防對實驗結(jié)果造成
干擾。如果實驗需要使用的是復(fù)合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),比如含其他鹽類的混合溶液,則要求各組分比例要明確且均勻。
2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲存要求一般包括避光、常溫以及干燥,這主要是為了防止其因揮發(fā)、吸潮或者分解等因素引起含量變化。為
了正常使用,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的組成與濃度需要保持穩(wěn)定。另外,液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通常需要注明儲存期限,在使用前需要先搖勻。
二、賦值和溯源性要求方面
1.為了使量值的準(zhǔn)確性得到保證,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值一般要采用基準(zhǔn)方法或者通過和國家計量標(biāo)準(zhǔn)進行比對。定值結(jié)果需要提供
不確定度的評估,確保測量誤差范圍明確。
2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需要具備溯源性的證書,能夠有效證明其量值可以追溯到國家計量基準(zhǔn)或者國際標(biāo)準(zhǔn)。如果是實驗室自制的標(biāo)準(zhǔn)物
質(zhì),也需要通過和有證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行比對驗證其準(zhǔn)確性。另外,溯源過程也需要記錄好。
三、適用性要求方面
1.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基質(zhì)要和待測樣品相似,盡量減少因為基質(zhì)效應(yīng)可能引起的誤差問題。具體來說,操作人員在對食品中的鹽含量
進行測定時,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般可以采用含類似食品基質(zhì)的溶液,比如蒸餾水溶解的淀粉等;對水質(zhì)的鹽含量進行測定時,標(biāo)準(zhǔn)物
質(zhì)則需要以純水為基質(zhì),防止金屬離子造成干擾。
2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度通常要求包含樣品預(yù)期含量范圍,濃度梯度可設(shè)置為低 (0.1 mg/L)、中(1 mg/L)、高(10 mg/L),用于驗證
方法線性或者繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。針對如腌制品等高鹽樣品,一般需要提供高濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),防止稀釋引起的誤差問題。
四、均勻性和穩(wěn)定性驗證方面
1.在進行均勻性檢驗的時候,液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需要通過方差分析驗證不同取樣體積含量的一致性;固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)則需要確保粉末
顆粒足夠均勻,無成分偏析或者結(jié)塊。另外,均勻性檢驗報告需要說明取樣量、檢測方法以及結(jié)果統(tǒng)計等數(shù)據(jù)。
2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需要經(jīng)過長期的穩(wěn)定性測試,比如在不同的時間點對其含量變化進行檢測,最終確定有效期。液體標(biāo)準(zhǔn)溶液因容器
吸附或者微生物污染可能會對穩(wěn)定性造成影響,有效期需要縮短,一般為3個月;固體NaCI基準(zhǔn)試劑在密封的條件下則可以穩(wěn)
定數(shù)年。
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