一、溫控環(huán)節(jié)的要求
1.在實驗前需要將試樣加熱至完全溶解的狀態(tài),一般溫度要求高于試樣軟化點或者熔點,不過溫度也不宜過高,防止出
現(xiàn)試樣分解或者蠟的結(jié)構(gòu)發(fā)生變化等問題。
2.為了使試樣中蠟成分能夠充分結(jié)晶析出并形成容易分離的固體顆粒,冷卻結(jié)晶溫度一般要在低溫環(huán)境下進行,且冷卻
過程需要確保穩(wěn)定和均勻,防止因為溫度波動造成蠟結(jié)晶顆粒大小不均的情況,對后續(xù)的過濾與稱量產(chǎn)生影響。
3.在洗滌蠟結(jié)晶或者溶解試樣的時候,如酒精、苯等溶劑溫度會對蠟的損失與溶解效率產(chǎn)生一定影響。為了避免這一情
況的發(fā)生,在洗滌蠟結(jié)晶的時候,溶劑一般需先預(yù)冷至低溫;溶解試樣的溶劑溫度則需要和試樣溫度接近,防止因溫差
過大引起蠟提前結(jié)晶。
4.為了確保稱量結(jié)果的準確性,烘箱溫度也需要嚴格控制在指定的范圍內(nèi),避免因為溫度過高可能導(dǎo)致的蠟分解或揮發(fā)。
另外,烘干時間也要確保足夠,直至恒重。
二、溫控不當?shù)挠绊?/span>
1.溶解溫度過高會導(dǎo)致試樣中的蠟氧化或者輕組分揮發(fā),造成測定結(jié)果偏低的問題。
2.冷卻溫度波動大火不夠低會導(dǎo)致蠟結(jié)晶不充分或者顆粒過細等問題,使其難以完全過濾,造成測定結(jié)果偏低的問題。
3.溶劑溫度過高可能在洗滌時溶解部分蠟,造成一定損失,導(dǎo)致測量結(jié)果偏低。
4.烘箱溫度過高會造成蠟的分解或者熔融,造成稱量結(jié)果不準確的問題。
三、溫控的注意事項
1.使用恒溫設(shè)備,盡可能配備一些精度較高的低溫浴槽、油浴或者水浴,且溫度波動不能超過 ±0.5℃。
2.定期對溫度傳感器或者溫度計進行檢查,確保其準確性,防止因為設(shè)備誤差可能導(dǎo)致的測定結(jié)果偏差。
3.實驗操作需要嚴格遵照所選標準溫度要求進行,切記不同方法不能混用。
4.操作人員在實驗過程中需要記錄好各環(huán)節(jié)溫度數(shù)據(jù),方便追溯與分析結(jié)果的準確性。
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